1． 鈣皂分散法：
1.1試劑： 0.1%油酸鈉溶液 (或0.1%固體透明肥皂溶液) 0.1%無水氯化鈣溶液
1.2儀器: 鐵架臺(tái) 滴定管 100ml具塞量筒 容量瓶
1.3分析步驟
1.3.1 稱取樣品5g,配制成500ml水溶液,備用。（具體情況可根據(jù)樣品分散性能好壞進(jìn)行調(diào)整樣品的濃度。）
1.3.2往100ml具塞量筒中加入30ml 0.1%油酸鈉溶液 (或0.1%固體透明肥皂溶液)，然后滴入一定量的配制好的樣品溶液，再加入0.1%無水氯化鈣溶液25ml,觀察是否有沉淀生成。
1.3.3若有沉淀生成，則相應(yīng)增加滴入的配制好的樣品溶液量，重1.3.2的操作。若沒辦法有沉淀生成，則相應(yīng)減少滴入的配制好的樣品溶液量，重復(fù)1.3.2的操作。
1.3.4反復(fù)試驗(yàn),（試驗(yàn)過程中，可根據(jù)產(chǎn)品的情況不同，對(duì)測(cè)試樣品的溶液濃度，油酸鈉溶液濃度，氯化鈣溶液濃度及其用量進(jìn)行調(diào)整）找出直到不產(chǎn)生沉淀時(shí)的臨界點(diǎn)用量V(ml),然后對(duì)V進(jìn)行比較,V值大則其分散性能差,相反, V值小則其分散性能好。
鈣離子螯合試劑中螯合能力的測(cè)試
1、 測(cè)試原理 在PH為10-11的條件下，在碳酸鈉水溶液中加入氯化鈣溶液，會(huì)立刻形成不溶性的碳酸鈣沉淀。如果加入少量螯合試劑的話，比如Henkel的Securon系列，這種情況就不會(huì)出現(xiàn)。測(cè)試分別在室溫和98℃的條件下進(jìn)行。 2、 測(cè)試所需化學(xué)試劑和儀器 2.1 CaCl2溶液，0.25mol/l (100ml溶液中含有36.8g CaCl2·2H2O) 2.2 Na2CO3水溶液，質(zhì)量百分比2% 2.3 NaOH水溶液，大約1000ml溶液中含有80gNaOH 2.4 電子PH計(jì) 2.5 磁力攪拌器 2.6 250ml錐形瓶 2.7 回流冷凝器 3、 測(cè)試過程 3.1 在80ml的去離子水中將1.0g ( ±0.01g )的螯合試劑稀釋。 3.2 加入幾毫升NaOH 溶液，將PH值調(diào)節(jié)到10和11之間。 3.3 加入10ml 2%的Na2CO3溶液。 3.4 逐滴加入0.25mol/l的CaCl2溶液，直到沉淀不再增加。在滴加過程中加入NaOH溶液，使PH值始終處于10-11之間。記錄消耗量。 4、 溫度 4.1 操作過程和前面所述相同，只是加入CaCl2溶液的量少一些（大約少1--3ml ）。 4.2 在回流溫度下加熱澄清溶液1小時(shí)。如果觀察不到渾濁現(xiàn)象，可以嘗試加入少量的CaCl2溶液。 5、 計(jì)算 螯合能力：Ca2+ 的毫克數(shù)/克產(chǎn)品＝CaCl2溶液的毫升數(shù)×10.03 例如：消耗 20℃時(shí)8.5ml CaCl2溶液＝8.5×10.03＝85 mg Ca2+/g 98℃時(shí)7.1ml CaCl2溶液＝7.1×10.03＝71mg Ca2+/g |
鐵離子螯合試劑中螯合能力的測(cè)試
1、 測(cè)試原理 在PH值為10—11的條件下，將FeCl3的溶液加入螯合試劑的水溶液中。如果試劑的螯合能力達(dá)到飽和，溶液中會(huì)出現(xiàn)棕色溶液Fe(OH)3。應(yīng)該進(jìn)行一系列的嘗試以確定飽和點(diǎn)。 測(cè)試分別在室溫條件和98℃的條件下進(jìn)行。 2、 測(cè)試所需化學(xué)試劑和儀器 2.1 FeCl3溶液，0.25mol/l?。?/span>1000ml溶液中含有67.58g FeCl3·6H2O） 2.2 NaOH溶液，38°Bé（1000ml溶液中含有445g NaOH式將328g NaOH溶于1000g 水中） 2.3 電子PH計(jì) 2.4 磁力攪拌器 2.5 錐形瓶 2.6 回流冷凝器 3、 測(cè)試方法（室溫條件下） 3.1 將0.8g?。ā?/span>0.01g）螯合試劑在750ml去離子水中稀釋、溶解。 3.2 加入一定量的NaOH溶液，調(diào)節(jié)PH值至10—11之間。 3.3 逐滴加入0.25mol/l的FeCl3溶液直到錐形瓶中的溶液出現(xiàn)渾濁，在此過程中，逐滴加入NaOH溶液保持PH值處于10—11之間。加完FeCl3溶液后，在保持PH的條件下，用去離子水稀釋到800ml。記錄消耗。 3.4 為了確定準(zhǔn)確的消耗點(diǎn)，需要在減少FeCl3溶液量的情況下做2—3實(shí)驗(yàn)。（比如分別減少2、4、6ml等） 3.5 三個(gè)小時(shí)后，觀察錐形瓶中的溶液。注意錐形瓶中還可以觀察到棕色沉淀的痕跡，也是一定的消耗。所有消耗量減去2ml才是準(zhǔn)確的消耗。 4、 測(cè)試過程（98℃） 4.1 操作過程和前面所述相同，只是加入FeCl3溶液的量少一些(大約少2、4、6ml等等)。 4.2 加入FeCl3溶液以后，在回流溫度下對(duì)此澄清溶液直接加熱1小時(shí)。將加熱后的溶液潷析至錐形瓶中，目測(cè)判斷。如果出現(xiàn)棕色沉淀的痕跡，注意FeCl3溶液的消耗，所有消耗量減去2ml才是準(zhǔn)確的消耗。 5、 計(jì)算 螯合能力：以Fe3+的毫克數(shù)/克產(chǎn)品計(jì)算： Fe3+的毫克數(shù)/克產(chǎn)品＝FeCl3溶液的毫升數(shù)×13.6 0. 8 例如： 20℃時(shí)消耗FeCl3溶液28ml＝28×13.6/0.8＝476 mg Fe3+/g 98℃時(shí)消耗FeCl3溶液22ml＝22×13.6/0.8＝374 mg Fe3+/g |
分散力測(cè)定方法
l 適用：陰離子型分散劑，如MF l 原理：在定量的快色素大紅3RS液中，分別加入定量的分散劑樣品和標(biāo)準(zhǔn)品溶液，在20±2℃及攪拌情況下，加入定量的H2SO4液，使快色素的反式重氮鹽轉(zhuǎn)為順式重氮鹽并與色酚偶合成紅色不溶性偶氮染料粒子，密閉條件下，滴濾紙滲圈，比較被測(cè)樣與標(biāo)準(zhǔn)樣的滲圈大小，從而計(jì)算出分散力大小。 l 步驟： 1、稱試樣和標(biāo)樣各0.5g（或1g、6g，視分散力大小定），定容于500ml容量瓶中。即成1g/l備取液； 2、測(cè)定液配制 溶液 | 試樣ml | 標(biāo)樣ml | 分散劑液 | 19 | 20 | 19 | 20 | 21 | 快色素大紅3RS液 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 0.5mol/L H2SO4液 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 水 | 72 | 71 | 72 | 71 | 70 | 總體積 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
按上表吸取試樣，標(biāo)樣→水→染料→置于水浴鍋20±2℃，（即室溫）→置于磁力攪拌器上→邊攪拌邊一次加入H2SO4液，2分鐘 3、兩張濾紙以經(jīng)緯向呈90°交叉重疊置于有機(jī)玻璃和玻璃板間，用1ml移液管自燒杯（工作液）中間吸取1ml測(cè)定液，逐滴滴于有機(jī)玻璃板中心小孔中，測(cè)定液逐滴向四周擴(kuò)散，當(dāng)最后一滴測(cè)定液滲入濾紙后，用秒表計(jì)時(shí)間，2分鐘后取出濾紙，用鉛筆劃出紅色滲圈區(qū)的最大直徑D1，并在垂直D1方向劃出直徑D2，晾干濾紙。 l 計(jì)算及評(píng)定 F（滲圈的平均擴(kuò)散面積參數(shù)）mm2 =(D12+D22)/2 五個(gè)工作液則有五個(gè)F值 F1――試樣19ml時(shí) F2――試樣20ml時(shí) F3――標(biāo)樣19ml時(shí) F4――標(biāo)樣20ml時(shí) F5――標(biāo)樣21ml時(shí) 要求F2＞F1，F5＞F4＞F3才可作計(jì)算依據(jù)。 然后將F1逐個(gè)比較， 若F1接近F3，取P1%＝F1/F3×100 若F1接近F4，取P1%＝F1/F4×100 若F1接近F5，取P1%＝F1/F5×100 同樣將F2比較 若F2接近F3，取P2%＝F2/F3×100 若F2接近F4，取P2%＝F2/F4×100 若F2接近F5，取P2 %＝F2/F5×100 P1與P2的絕對(duì)差值應(yīng)小于5% 則取P＝（P1＋P2）/2 若分散力P為100±1%，則評(píng)為100% 若分散力P為105±1%，則評(píng)為105% 若分散力P為101～104%間，則評(píng)為100%～105% |
