柔軟劑的應(yīng)用性能測(cè)試

柔軟劑是染整助劑中品種最多，用量最大的一類助劑，根據(jù)其化學(xué)結(jié)構(gòu)，目前一般分為二大類：長(zhǎng)鏈脂肪 類和高分子聚合物類，高分子聚合物類又可分為有機(jī)硅類和聚乙烯類。其中有機(jī)硅類柔軟劑使用量很大，品種很多。柔軟劑的應(yīng)用性能測(cè)試有1，手感的評(píng)定；2，耐熱變色（泛黃）性；3，懸垂性；4，針裂牢度（可逢性試驗(yàn)）；5，含硅量的測(cè)定。

{C}一、 {C}手感的評(píng)定

織物經(jīng)過(guò)柔軟劑處理后放置到室溫，用手直接抓摸，對(duì)織物的柔軟性，滑桑感，豐滿感等進(jìn)行評(píng)定，用適當(dāng)?shù)奈淖謥?lái)表示。（要經(jīng)常摸的操作者）

{C}一、 {C}耐熱變色（泛黃）性

{C}1、 {C}試驗(yàn)方法

將經(jīng)整理后的織物（耐熱變色性為有色織物，耐熱泛黃性為漂白織物），在溫度（185±2）℃下焙烘（或壓燙）加熱3min。冷卻后按下法判別。

（1）耐熱變色性用褪色用灰色樣卡判斷加熱和未加熱織物色相差異評(píng)定等級(jí)。

（2）耐熱泛黃性用沾色用灰色樣卡判斷加熱織物相對(duì)于未加熱織物的黃變程度評(píng)定等級(jí)。

也可測(cè)定加熱后和未加熱織物的白度，根據(jù)白度的降低評(píng)定泛黃性的大小。

{C}2、 {C}備注

（1）織物熱處理可用熱風(fēng)干燥機(jī)、烘箱、升華牢度儀、燙焦試驗(yàn)儀等設(shè)備。

（2）根據(jù)纖維種類，熱處理溫度和時(shí)間等條件可根據(jù)情況而定，報(bào)告中應(yīng)注明各項(xiàng)條件。

三、懸垂性

可參閱FZ/T 01045—1996織物懸垂性試驗(yàn)方法。

{C}1、 {C}裁取直徑為600px無(wú)折痕試樣2塊，在每塊圓形試樣的圓心剪（沖）直徑為10px的定     位孔。

{C}2、  {C}試驗(yàn)方法

剪取與試樣和夾持盤大小相同的制圖紙各一塊，在天平上稱重。把織物懸垂性測(cè)定儀調(diào)整到描圖法狀態(tài)，將試樣放在夾持盤上，使經(jīng)向指向操作者，再依次放上有機(jī)玻璃劃樣板、制圖紙以及上蓋，輕輕向下按三次，靜止3min。根據(jù)懸垂后織物的投影描圖，再次稱重

{C}3、  {C}懸垂系數(shù)的計(jì)算

  投影大小的紙的質(zhì)量 - 夾持盤大小的紙的質(zhì)量

懸垂系數(shù)F=                                           ×100%

{C}{C}{C}試樣大小的紙的質(zhì)量 - 夾持盤大小的紙的質(zhì)量

{C}四、 {C}針裂牢度（可縫性試驗(yàn)）

{C}1、  {C}試驗(yàn)機(jī)

{C}①   高速縫紉機(jī)4000r/min。

{C}②   9^#～14^#縫衣針：針尖應(yīng)保持光滑，不發(fā)毛。

{C}2、  {C}試驗(yàn)方法

將試樣在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)（20℃，相對(duì)濕度65%）下放置4h，裁取經(jīng)向1500px、緯向375px的長(zhǎng)方形織物，折疊成4層，成375px×375px的正方形，以行與行之間距離為32.5px的經(jīng)緯向各縫兩行（成井字形），縫紉針腳密度為每62.5px縫（11±1）針。縫紉結(jié)束，把樣攤開，一五倍以上放大鏡檢視試樣反面，記錄纖維被針刺短起毛的針數(shù)，計(jì)算其占總針數(shù)的百分率。

短紗針孔數(shù)

{C}{C}{C}斷針率=               ×100%

                        總針孔數(shù)

{C}3、  {C}備注

（1）若無(wú)高速縫紉機(jī)，可用家用縫紉機(jī)以最高速進(jìn)行試驗(yàn)。

（2）實(shí)驗(yàn)室衣針不必穿上縫線。

（3）如以上方法未看出針裂現(xiàn)象，可將試樣浸入40℃、0.5%皂洗液中10min，取出沿經(jīng)緯向各搓洗10次，用冷水洗凈，并在低溫下晾干，再用放大鏡檢視。

{C}五、 {C}含硅量的測(cè)定

{C}1、 {C}原理

試樣用堿熔融分解，以水浸取熔融物，用酸中和，硅便轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄怨杷猁}。在微酸性溶液中加入鉬酸銨使硅形成硅鉬鉻離子，在草酸存在下，用硫酸亞鐵銨將其還原成硅鉬藍(lán)，借硅鉬藍(lán)可作硅的比色測(cè)定。反應(yīng)式如下：

H₄SiO₄+12H₂MoO₄→H₈Si(Mo₂O₇)₆+10H₂O

H₈Si(Mo₂O₇)₆+FeSO₄+H₂SO₄→H₈Si(Mo₂O₆)·(Mo₂O₇)₆+ Fe₂(SO₄)₃+2H₂O

2、儀器

①721型分光光度計(jì)；

②馬弗爐：1000～1100℃；

③容量瓶：25mL、100mL、500mL；

④移液管：5mL；

⑤鉑坩堝：30mL。

3、試劑

（1）硅標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定。

①配制：精確稱取分析純硅酸鈉（Na₂SiO₃·9H₂O）2克，溶于約100mL的蒸餾水中（加幾粒氫氧化鈉固體以加速溶解），濾入1000mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。溶液配好后立即移入塑料瓶中保存?zhèn)溆茫?mL溶液含硅約0.1979mg。

②標(biāo)定：吸取上述硅標(biāo)準(zhǔn)溶液50mL三份，分別置于三只瓷蒸發(fā)皿中（最好用鉑蒸發(fā)皿），加1：1鹽酸20mL溶解鹽類，加熱至冒過(guò)氯酸的煙霧，冷卻。再加1：1鹽酸20mL溶解鹽類，加熱至沸并趁熱過(guò)濾，用5%鹽酸洗滌沉淀兩次，再用熱蒸餾水洗滌至無(wú)氯離子（用硝酸銀溶液試驗(yàn)）。將濾液及沉淀置于已恒重的鉑坩堝中，在電爐上灰化后移入馬弗爐中于1000℃灼燒至恒重。

                                      28    1000

{C}{C}
硅的含量（mg/mL）=m×    ×

                     60     50

式中：m —— 1000℃灼燒至恒重后SiO₂的質(zhì)量，g。

（2）其他試劑。

①鉬酸銨溶液：5%，溶解鉬酸銨的溫度不得超過(guò)60℃；

②草酸溶液：5%；

③硫酸亞鐵銨溶液：6%，每100mL溶液中加入1：1硫酸6滴；

④硫酸溶液：1：9；

⑤硅酸鈉：分析純。

4、測(cè)定步驟

（1）硅標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作。取潔凈的25mL容量瓶6只，分別加入0、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后在每個(gè)容量瓶中依次加入3mL10%硫酸和4 mL鉬酸銨溶液，搖勻，放置10min。再加入5mL草酸溶液和3mL硫酸亞鐵銨溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。在721型分光光度計(jì)上，，用蒸餾水在25px比色皿中作空白試驗(yàn)，在波長(zhǎng)660nm處，測(cè)定吸光度A。以濃度c為單位，吸光度A為縱坐標(biāo)，繪制硅標(biāo)準(zhǔn)曲線。

（2）樣品測(cè)定.精確稱取0.2g試樣，置于30mL鎳坩堝中，加入1～1.5g氫氧化鈉顆粒，混合均勻。放入馬弗爐中，先升溫到100℃左右，待試樣中水分揮發(fā)后逐漸升溫至500℃，保持20min，取出坩堝冷卻至室溫。將坩堝放入盛有30～40mL蒸餾水的300mL燒杯中，浸入熔物，待全部溶解后，用蒸餾水沖洗坩堝3～5次，然后將溶液移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

取上述溶液2mL兩份，分別放入100mL容量瓶中，加5%硫酸2mL調(diào)整溶液pH=2，加入4mL鉬酸銨溶液，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。在721型分光光度計(jì)上，以蒸餾水在25px比色皿中做空白試驗(yàn)，在波長(zhǎng)660nm處，測(cè)定溶液的吸光度A。在硅標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得與其相對(duì)應(yīng)的濃度C,計(jì)算硅的含量。

C×25×10³

{C}{C}{C} 硅質(zhì)量百分含量 =  ×100%

                          10⁶×m

式中：C —— 被測(cè)溶液的濃度，μg/L；

        m ——樣品的質(zhì)量，g；

        25×10³ ——溶液體積換算系數(shù)。